系統構成與工作原理

FIB-SEM雙束系統是一種集微區成像、加工、分析、操縱于一體的綜合型分析與表征設備。

其基本構成是將單束聚焦離子束系統與掃描電子顯微鏡（SEM）耦合而成。在常見的雙束設備中，電子束垂直安裝，離子束與電子束成一定夾角安裝，兩者的焦平面交點被稱為共心高度位置。當樣品處于共心高度時，可同時實現電子束成像和離子束加工，并可通過樣品臺的傾轉使樣品表面與電子束或離子束垂直。

此外，雙束系統還可配備多種附屬設備，如氣體注入系統（GIS），用于物理濺射與化學氣體反應，實現材料的選擇性去除或沉積；能譜或電子背散射衍射系統，用于材料成分、結構、取向的表征和分析；納米操縱儀，用于微納米尺度的操控；以及可控的樣品臺，如控溫、加電、加力等，用于多場耦合條件下的原位分析和測試試驗。

離子源與離子束特性

液態金屬鎵離子源是目前應用最廣泛的離子源。鎵元素具有低熔點、低蒸汽壓和良好的抗氧化性，使得鎵離子源具備發射穩定、使用壽命長的特點。一顆離子源激活后可穩定工作上千小時，且源尺寸較小，束斑尺寸可達5納米，束流范圍為1皮安至幾十納安，能夠兼顧加工精度和速度。

液態金屬鎵離子源的實物照片

當高能離子束入射到固體材料表面時，會產生一系列相互作用，包括二次電子、二次離子的發射，可用于成像；X射線的發射，可用于分析材料化學成分；以及材料表面原子被離子轟擊濺射脫離基體的過程，這是離子束加工的主要機制。金鑒實驗室利用離子束特性，能夠為客戶提供高質量的測試，幫助客戶深入了解材料的微觀結構和性能。

三種基本工作模式

成像模式下，聚焦離子束與材料表層原子交互作用，激發出的二次電子和二次離子被探測器收集后可用于成像。與電子束成像相比，離子束在掃描多晶材料時，不同晶向的穿透能力差異較大，可用于分析多晶材料的晶粒取向、晶界分布和晶粒尺寸分布等。

加工模式是聚焦離子束最重要的應用之一。通過高能離子束與樣品表面原子撞擊，使表層原子濺射，可加工簡單的規則圖形以及復雜的圖形，如通過位圖、流文件等方式實現。沉積模式則是在離子束照射區通入特定氣體，在離子束誘導下，氣體可在固體材料表面沉積。通過調整離子束束斑尺寸、束流大小、掃描路徑和時間等參數，可在材料表面沉積出期望的圖案或功能元器件。

應用案例

1.透射電鏡樣品制備

透射電鏡（TEM）樣品的制備分為非提取法和提取法。非提取法是在預減薄樣品上，對感興趣區域進行定點FIB加工，制取電子透明的觀測區。提取法中，最后的減薄工藝流程對獲得高質量TEM照片至關重要。金鑒實驗室配備了專業的TEM設備并配備了能譜儀，能夠進行無機材料的微結構和微區組成的深入分析。

非提取法制備 TEM 樣品。a樣品俯視圖( Bar=20 μm) ; b樣品側視圖( Bar=5 μm)

2.微納尺度材料力學性能測試樣品制備

以力學性能研究為例，FIB可加工各種幾何形狀的力學測試樣品。采用該方法，對金屬非晶試樣進行研究，成功實現了高精度的應力應變關系測量，發現非晶態金屬的實測彈性極限是大塊非晶態金屬彈性應變的兩倍多，與理論預測的理想彈性極限一致

a.微拉伸試驗的示意圖; b、c.拉伸試樣; d.在透射電鏡中進行拉伸試驗。b,c,d: Bar=1μm，200nm，1μm

展示了用于原位疲勞測試的金屬非晶彎曲測試樣品。在屈服強度以下進行固定應變的循環加載，發現非晶材料會經歷塑性損傷、微裂紋形成，甚至在裂尖區域形成微小晶粒。部分微小晶粒會演化成大晶粒，阻止微裂紋生長，增加材料的抗損傷能力。

非晶態金屬的原位透射電鏡疲勞測試 。a.原位疲勞測試的試驗裝置圖; b. FIB 加工的彎曲試樣;c.測試前缺口根部的 TEM 明場像。b，c：Bar=2μm，50nm

未來展望

目前，FIB-SEM雙束系統在國內的裝機量快速增長，其在科研工作中的重要性日益凸顯。雙束設備本身也在不斷發展，例如開發性能更優異的離子源和離子光學鏡筒，擴展離子束的束流范圍，兼顧高加工效率和小加工損傷，以及開發特殊用途的樣品臺以開展有趣的原位試驗。隨著技術的不斷發展與創新，FIB-SEM系統將在更多領域發揮重要作用，助力材料科學的進一步發展。