微觀結構的分析
氬離子束拋光技術作為一種先進的材料表面處理方法,憑借其精確的工藝參數控制,能夠有效去除樣品表面的損傷層,為高質量的成像和分析提供理想的樣品表面。
這一技術廣泛應用于掃描電子顯微鏡(SEM)、光學顯微鏡、掃描探針顯微鏡等高端分析設備,并適用于能譜分析(EDS)、電子背散射衍射(EBSD)、陰極發光(CL)、電子束誘導電流(EBIC)等多種分析技術。

氬離子束拋光技術的技術核心
氬離子束拋光技術的核心在于通過精確調節電壓、電流、離子槍角度和離子束窗口,精確控制氬離子對樣品的作用深度和強度,從而實現對材料樣品的精細加工。這種方法制備出的樣品表面光滑、無損傷,能夠真實反映材料內部的結構特征。例如,在SEM下放大至10K倍時,頁巖內部的細微孔隙清晰可見,材料內部不同物質的分層分界線也非常明顯。與傳統的聚焦離子束(FIB)方法相比,氬離子拋光技術能夠處理更大的拋光面積(約1mm以上),特別適用于由硬質和軟質材料組成的復合材料樣品。這些樣品使用傳統方法進行制備往往較為困難,而氬離子拋光技術則能夠精細地制作軟硬接合部的截面。
適用于的領域
氬離子拋光技術適用于多種材料樣品的制備,包括鋼鐵、地質樣品、油頁巖、鋰離子電池、光伏材料、薄膜、半導體、生物材料等,無論是平面拋光還是截面拋光,都能提供出色的效果,尤其適合于大面積、表面或輻照及能量敏感的樣品。
實驗方法與分析
以頁巖樣品為例,氬離子拋光技術在揭示非常規油氣資源勘探和開發中頁巖氣內部孔隙結構方面具有重要作用。頁巖內部存在大量納米級的微孔隙,對樣品平整度的要求極高。氬離子拋光技術能夠提供比原子力顯微鏡(AFM)圖像更精細的觀察結果。氬離子拋光通過高壓電場使氬氣電離產生離子態,然后在加速電壓的作用下,氬離子高速轟擊樣品表面,實現逐層剝蝕和拋光效果。

頁巖樣品首先被切割成合適的小塊(約10mm×10mm×3mm),并選定需要拋光的截面。經過不同粒度的砂紙打磨后,樣品被固定在拋光儀上,抽真空并設置加速電壓等工作參數,進行高能氬離子束拋光處理。為避免假孔隙的影響,樣品在固定時需高出擋板100μm左右,以確保獲得頁巖內部真實的孔隙截面形貌。

實驗結果
實驗中考慮了多個影響因素,包括加速電壓、拋光時間、拋光角度和樣品臺轉速。通過對比實驗條件,發現較低的加速電壓(4~5kV)有利于獲得較好的拋光質量;拋光時間的延長可以提高拋光區域的平整度,但超過一定時間(如4小時)后,平整度會逐漸降低;較大的離子束入射角(15°~40°范圍內)更易獲得較平整的拋光面;較低的樣品臺轉速(3次/min)條件下的拋光效果明顯優于高轉速(30次/min)條件下的。優化上述條件后,可以獲得更為平整的頁巖拋光面,有利于后續的分析工作。氬離子束拋光技術的成功應用,為頁巖氣等非常規油氣資源的勘探和開發提供了重要的實驗技術支持。
結論
氬離子束拋光技術以其高精度和大范圍的拋光能力,在材料微觀結構分析領域顯示出巨大的潛力。隨著技術的不斷進步和應用領域的拓展,氬離子束拋光技術將在材料科學研究中發揮更加重要的作用,金鑒實驗室具備專業的氬離子拋光技術,致力于為客戶提供專業的測試和分析服務,助力科研的持續發展。
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