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具有Fe價(jià)梯度的自氟化界面助力無(wú)枝晶固態(tài)鈉金屬電池

鋰電聯(lián)盟會(huì)長(zhǎng) ? 來(lái)源:能源學(xué)人 ? 2023-04-20 15:55 ? 次閱讀

【文章信息】

第一作者:向樂(lè),江道傳

通訊作者:詹孝文*,高山*,張朝峰*

單位:安徽大學(xué)

【研究背景】

近年來(lái),為了響應(yīng)綠色可持續(xù)發(fā)展的戰(zhàn)略要求,化石燃料向可再生能源過(guò)渡的速度不斷加快。為了滿足日益增長(zhǎng)的高效儲(chǔ)能需求,可充電電池面臨著巨大的挑戰(zhàn)。鋰離子電池(LIBs)由于有限的鋰儲(chǔ)量和高昂的原材料成本,在大規(guī)模電網(wǎng)儲(chǔ)存和電動(dòng)汽車領(lǐng)域的長(zhǎng)期適用性廣受質(zhì)疑。相比于鋰電池,具有高能量密度的、鈉資源高豐度和低成本等優(yōu)勢(shì)的鈉電池備受關(guān)注。其中,基于固態(tài)電解質(zhì)的固態(tài)鈉金屬電池(SSSMBs)憑借其高離子電導(dǎo)率、良好的化學(xué)/熱穩(wěn)定性、優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度和環(huán)境友好性以及較寬的電化學(xué)穩(wěn)定窗口等突出優(yōu)點(diǎn)成為研究前沿之一。

但是,固態(tài)電解質(zhì)與鈉金屬負(fù)極之間較差的物理接觸以及循環(huán)過(guò)程中的鈉枝晶生長(zhǎng)問(wèn)題限制了固態(tài)鈉金屬電池的發(fā)展,導(dǎo)致目前報(bào)道的多數(shù)SSSMBs在較高的電流密度(≥0.5 mA cm2)下無(wú)法保持期望的長(zhǎng)循環(huán)穩(wěn)定性。此外,現(xiàn)有的文獻(xiàn)中對(duì)電化學(xué)循環(huán)過(guò)程中的實(shí)際界面及其動(dòng)態(tài)演變機(jī)制的理解仍然匱乏。眾所周知,Na金屬具有強(qiáng)還原性,可以與引入的中間層反應(yīng)形成新的組分,并且在循環(huán)過(guò)程中這些組分會(huì)構(gòu)成功能性界面,最終控制Na的沉積/剝離行為。因此,關(guān)于電化學(xué)循環(huán)過(guò)程中實(shí)際界面結(jié)構(gòu)、成分及功能的研究對(duì)于合理的負(fù)極界面設(shè)計(jì)與構(gòu)筑至關(guān)重要。

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圖文摘要:具有Fe價(jià)梯度的自氟化界面設(shè)計(jì)助力無(wú)枝晶固態(tài)鈉金屬電池

【工作介紹】

近日,安徽大學(xué)詹孝文教授、高山教授、張朝峰教授、朱凌云教授和中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)任曉迪教授合作,通過(guò)使用一種簡(jiǎn)單可調(diào)控的界面修飾方法,在NASICON型固態(tài)電解質(zhì)Na3Zr2Si2PO12(NZSP)表面原位構(gòu)筑了具有Fe價(jià)梯度的自氟化界面中間層。具體而言,該研究首先在NZSP表面引入α-Fe2O3-xFx(簡(jiǎn)稱α-FeOF)層,α-FeOF與Na負(fù)極強(qiáng)烈的反應(yīng)趨勢(shì)提高了界面的鈉潤(rùn)濕性,提升了Na/NZSP界面接觸,將室溫下界面電阻降至31.4 Ω cm2。所形成的獨(dú)特界面由含F(xiàn)e和NaF的外層(靠近Na負(fù)極側(cè))以及富含F(xiàn)e2+/Fe3+的內(nèi)層(靠近NZSP基底側(cè))組成,在深度方向上呈現(xiàn)出Fe價(jià)梯度。

NaF和Fe金屬的形成能阻斷持續(xù)的界面反應(yīng)并均勻化電荷分布,從而穩(wěn)定負(fù)極界面。此外,F(xiàn)e2+/Fe3+梯度層可以作為緩沖負(fù)極,在Na沉積過(guò)程中儲(chǔ)存Na,降低局部電流密度,進(jìn)一步抑制枝晶生長(zhǎng)。由此構(gòu)筑的獨(dú)特界面能使相應(yīng)的對(duì)稱電池在80 ℃下承受1.9 mA cm-2的臨界電流密度,并在1 mA cm-2/1 mAh cm-2的條件下實(shí)現(xiàn)超過(guò)1000 h的循環(huán)壽命,均為迄今NZSP體系的最佳性能之一。該策略為穩(wěn)定Na|固態(tài)電解質(zhì)界面提供了一種新穎高效可延伸的解決方案,有助于推動(dòng)全固態(tài)鈉電池的實(shí)際應(yīng)用。該文章發(fā)表在材料學(xué)科國(guó)際頂級(jí)期刊Advanced Functional Materials上。向樂(lè)和江道傳為本文共同第一作者。

【內(nèi)容表述】

1. α-FeOF中間層的構(gòu)筑與調(diào)控

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圖1.(a)α-Fe2O3-xFx@NZSP的構(gòu)筑示意圖。插圖的數(shù)碼照片顯示了經(jīng)過(guò)修飾的NZSP表面。用不同的前驅(qū)體負(fù)載量制備的α-FeOF@NZSP的表面和橫截面SEM圖像。(b-c)10 μL,(d-e)30 μL,和(f-g)60 μL。比例尺:b、d、f為25 μm,c、e、g為1 μm。

如示意圖1a所示,在NZSP表面滴注一定量的FeF3?3H2O溶液,然后在Ar中550 °C加熱5 h得到α-FeOF@NZSP。同時(shí)為了探究涂層質(zhì)量(厚度、平整度、均勻度)對(duì)修飾效果的影響,進(jìn)一步分析了滴加不同前驅(qū)體量(10、30、60 μL)制備的α-FeOF@NZSP樣品的表面形貌。結(jié)果顯示在30 μL時(shí)達(dá)到最佳修飾效果,涂層厚度小于1 μm并且具有相對(duì)平坦且無(wú)裂紋的表面(圖1b-g)。

2. α-FeOF涂層表征

如圖2所示,對(duì)α-FeOF層的組成和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了系統(tǒng)的表征。經(jīng)過(guò)分析涂層粉末的XRD圖譜和TEM圖像,以及α-FeOF@NZSP的表面拉曼光譜可證明涂層呈現(xiàn)α-Fe2O3晶相(圖2a-b,2e-f)。由于O2-和F-的離子半徑非常相似,O被F取代不會(huì)導(dǎo)致XRD峰位置的顯著變化。進(jìn)一步通過(guò)分析α-FeOF@NZSP截面和HR-TEM樣品的EDS映射圖像可得出Fe、O和F元素是均勻分布且高度重合,表明通過(guò)該路徑可在NZSP表面成功構(gòu)筑α-FeOF層。

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圖2.(a)α-FeOF涂層粉末的XRD圖譜。(b)α-FeOF@NZSP和NZSP在Ar中550 ℃加熱5 h前后的拉曼光譜。(c)α-FeOF@NZSP橫截面的SEM和EDS映射圖像。比例尺:25 μm。(d)α-FeOF粉末的TEM和EDS映射圖像。比例尺:50 nm。(e-f)從α-FeOF@NZSP表面刮取的α-FeOF樣品HR-TEM圖像。比例尺:e為5 nm,f為1 nm。

3. 鈉潤(rùn)濕性測(cè)試與DFT計(jì)算

如圖3a所示,α-FeOF@NZSP電解質(zhì)表現(xiàn)出良好的鈉潤(rùn)濕性。相反,熔融鈉在未修飾的NZSP片上幾乎不潤(rùn)濕。正因如此,α-FeOF@NZSP與Na負(fù)極有緊密的物理接觸,而在Na|NZSP界面處可以發(fā)現(xiàn)明顯的縫隙 (圖3b-c)。根據(jù)理論模型和DFT計(jì)算可得Na(001)/α-FeOF(110)界面處的粘附功為Wad=1.10 J m-2,遠(yuǎn)大于Na(001)/Na2CO3(001)界面處的粘附功(Wad=0.12 J m-2),印證了鈉潤(rùn)濕性的改善(圖3d-e)。此外,通過(guò)差分電荷密度分析進(jìn)一步研究了α-FeOF和Na之間的相互作用,結(jié)果表明界面處有大量的電荷轉(zhuǎn)移(圖3f,具體討論見(jiàn)原文)。考慮到Na金屬的強(qiáng)還原性,這種強(qiáng)烈的相互作用將有利于Na和α-FeOF之間的反應(yīng),在完全反應(yīng)的條件下形成Fe金屬、NaF和Na2O。

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圖3.(a)熔融Na在NZSP和α-FeOF@NZSP表面上的接觸角測(cè)量。(b)Na/NZSP和(c)Na/α-FeOF@NZSP截面SEM圖像。比例尺:10 μm。(d)Na(001)/Na2CO3(001)和(e)Na(001)/α-FeOF(110)界面的理論模型和粘附功(Wad)值。(f)Na(001)/α-FeOF(110)界面處的電子密度差(0.001 e?-3)和Bader電子轉(zhuǎn)移。

4. 對(duì)稱電池測(cè)試

如圖4a,Na|α-FeOF@NZSP|Na對(duì)稱電池表現(xiàn)出較低的界面電阻(31.4 Ω cm2),約降低至Na|NZSP|Na對(duì)稱電池的界面電阻(626.1 Ω cm2)的二十分之一,這是由于α-FeOF中間層的親鈉性使界面接觸更加緊密。Na|α-FeOF@NZSP|Na對(duì)稱電池在所有測(cè)試溫度下的極限電流密度(CCD)均顯著高于Na|NZSP|Na對(duì)稱電池,并在80 °C時(shí)達(dá)到1.9 mA cm-2(圖4b-c)。25 ℃時(shí),Na|α-FeOF@NZSP|Na對(duì)稱電池能夠保持800 h以上的循環(huán)穩(wěn)定性(0.2 mA cm-2/0.2 mAh cm-2,圖4d)。80 ℃時(shí),Na|α-FeOF@NZSP|Na對(duì)稱電池展現(xiàn)出超過(guò)1000 h的循環(huán)壽命(1 mA cm-2/1 mAh cm-2,圖4f)。相比于已報(bào)道的NZSP改性策略,使用α-FeOF@NZSP電解質(zhì)的鈉對(duì)稱電池有著更突出的綜合性能(循環(huán)穩(wěn)定性與極限電流密度,圖4f)。

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圖4.(a)Na|NZSP|Na和Na|α-FeOF@NZSP|Na對(duì)稱電池的EIS譜圖。(b)Na|α-FeOF@NZSP|Na對(duì)稱電池在80 ℃下的極限電流密度(CCD)。(c)Na|NZSP|Na和Na|α-FeOF@NZSP|Na對(duì)稱電池在不同測(cè)試溫度下的CCD值對(duì)比。Na|α-FeOF@NZSP|Na對(duì)稱電池在(d)0.2 mA cm?2/25 ℃和(e)1 mA cm–2/80 ℃下的長(zhǎng)循環(huán)測(cè)試。(f)α-FeOF@NZSP和其他NZSP基固態(tài)電解質(zhì)的對(duì)稱電池性能比較。

5. 性能增強(qiáng)機(jī)理研究

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圖5.(a)Na|NZSP|Na和(b)Na|α-FeOF@NZSP|Na對(duì)稱電池在靜態(tài)放置下隨時(shí)間變化的阻抗演變。(c)在0.1 mA cm-2下循環(huán)10圈后的α-FeOF@NZSP的橫截面SEM圖像。比例尺:2 μm。在0.1 mA cm-2下循環(huán)10圈后的對(duì)稱電池的涂層上獲得的(d)Fe 2p和(f)F 1s的XPS光譜。(g)α-FeOF@NZSP的性能增強(qiáng)機(jī)制示意圖。

如圖5(a-b),將Na|NZSP|Na和Na|α-FeOF@NZSP|Na對(duì)稱電池分別靜置36 h去評(píng)估界面接觸隨時(shí)間變化的穩(wěn)定性,結(jié)果顯示Na|α-FeOF@NZSP|Na電池的界面電阻幾乎沒(méi)有變化,表明α-FeOF層與Na負(fù)極之間可以形成穩(wěn)定界面,長(zhǎng)期保持緊密的界面接觸。與此形成鮮明對(duì)比的是,Na|NZSP|Na電池的界面電阻隨著時(shí)間的推移急劇增加,僅36 h后阻抗值就增大了4倍,表明其界面接觸在不斷變差。以此說(shuō)明,α-FeOF層顯著提高了Na的潤(rùn)濕性,并有助于實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)穩(wěn)定的界面接觸,從而降低了界面電阻并抑制了枝晶生長(zhǎng)。

為了研究電化學(xué)循環(huán)過(guò)程中界面的具體組成成分,從而闡明性能提高的機(jī)制,我們拆解了一個(gè)在0.1 mA cm-2下進(jìn)行10次剝離/電鍍循環(huán)后的Na|α-FeOF@NZSP|Na對(duì)稱電池。α-FeOF@NZSP的截面SEM圖像表明循環(huán)后的界面是緊密結(jié)合的(圖5c)。從XPS深度分析結(jié)果中可以看出兩個(gè)重要的結(jié)論(圖5d-f)。首先,與Na直接接觸的最外層主要由Fe2+和Fe0組成。Fe金屬的存在和強(qiáng)烈的Fe2+信號(hào)表明Na對(duì)α-FeOF的強(qiáng)還原作用(Fe3+-e=Fe2+,F(xiàn)e2+-2e-=Fe0)。遠(yuǎn)離表面(貼近Na側(cè))時(shí),F(xiàn)e3+的信號(hào)逐漸增強(qiáng),而Fe2+信號(hào)相對(duì)減弱以及Fe0的信號(hào)消失,這意味著還原程度下降。

此外,F(xiàn) 1s峰值的趨勢(shì)要簡(jiǎn)單的多,無(wú)論深度如何變化,NaF一直是在F 1s光譜中唯一可區(qū)分的成分。因此可以得出結(jié)論,α-FeOF層通過(guò)與Na負(fù)極反應(yīng)原位形成了具有Fe價(jià)梯度的自氟化界面中間層,從而極大地改善了NZSP與Na負(fù)極之間的接觸,降低了界面電阻,并在循環(huán)過(guò)程中有效地抑制了鈉枝晶的生長(zhǎng)。

6. 全電池電化學(xué)性能表征

如圖6(b-d),由于負(fù)極界面處的快速電荷轉(zhuǎn)移,NVP|α-FeOF@NZSP|Na全電池展現(xiàn)出良好的倍率性能,同時(shí)在1 C的高倍率下可以穩(wěn)定循環(huán)120圈并保持96%的高容量保持率。反觀NVP|NZSP|Na全電池,在前5圈內(nèi)容量迅速下降,僅在36圈后就發(fā)生了“軟”短路。

此外,通過(guò)分析NVP|α-FeOF@NZSP|Na全電池在1 C下循環(huán)前后的EIS光譜(圖6e),可以發(fā)現(xiàn)電池阻抗在120次循環(huán)后僅從380.09 Ω cm2略微增加到396.36 Ω cm2。同時(shí),我們還測(cè)試了NVP|NZSP|Na全電池循環(huán)前的EIS譜(插圖,圖6e),可以看出NVP|NZSP|Na全電池具有較大的電池阻抗,與負(fù)極側(cè)的界面電阻結(jié)果吻合(圖4a)。NVP|α-FeOF@NZSP|Na全電池優(yōu)異的倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性進(jìn)一步印證了α-FeOF涂層在改善Na負(fù)極界面接觸和沉積/剝離循環(huán)穩(wěn)定性方面的突出優(yōu)勢(shì)。

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圖6.(a)NVP|α-FeOF@NZSP|Na全電池示意圖。(b)NVP|α-FeOF@NZSP|Na全電池的倍率性能和(c)在0.2、0.5、0.8和1 C下的充電/放電曲線。(d)NVP|α-FeOF@NZSP|Na和NVP|NZSP|Na全電池在1 C和25 oC下的恒電流循環(huán)性能。(e)1C下循環(huán)前后的阻抗圖和循環(huán)前的全電池阻抗對(duì)比圖(插圖)。

【總結(jié)】

綜上所述,本工作首次設(shè)計(jì)了一種具有獨(dú)特Fe價(jià)梯度的自氟化界面,為解決NZSP固體電解質(zhì)的關(guān)鍵負(fù)極界面問(wèn)題提供了簡(jiǎn)單、高效且全面的途徑。當(dāng)α-FeOF@NZSP與Na接觸并反應(yīng)形成獨(dú)特界面,該界面由含F(xiàn)e和NaF的外層(靠近Na側(cè))以及富含F(xiàn)e2+/Fe3+的內(nèi)層(靠近NZSP基底側(cè))組成。首先,Na對(duì)α-FeOF強(qiáng)烈的還原反應(yīng)改善了Na潤(rùn)濕性,從而提高了界面接觸。同時(shí),致密的NaF層和Fe金屬的生成阻止了涂層與鈉負(fù)極之間連續(xù)的氧化還原反應(yīng),從而穩(wěn)定了界面,均勻化了電流密度。此外,F(xiàn)e2+/Fe3+梯度層本身可以作為負(fù)極緩沖層,在Na沉積過(guò)程中儲(chǔ)存Na,進(jìn)一步抑制鈉枝晶生長(zhǎng)。

得益于此,Na|α-FeOF@NZSP|Na對(duì)稱電池的電化學(xué)性能顯著提高,在25 ℃下界面電阻降低至Na|NZSP|Na對(duì)稱電池的界面電阻的二十分之一(31.4 Ω cm2對(duì)626.1 Ω cm2),CCD增強(qiáng)了4倍(0.6 mA cm-2對(duì)0.15 mA cm-2)。在80 ℃的高溫下,CCD進(jìn)一步增大到1.9 mA cm-2,并實(shí)現(xiàn)了在1 mA cm-2下超出1000 h的循環(huán)壽命。NVP|α-FeOF@NZSP|Na全電池可以在1 C/25 ℃下穩(wěn)定循環(huán)120多次,具有96%的高容量保持率。這些性能結(jié)果都是迄今為止關(guān)于NZSP固態(tài)電解質(zhì)的報(bào)告中的最佳記錄之一。總體而言,我們的研究結(jié)果為鈉離子固態(tài)電解質(zhì)負(fù)極界面接觸問(wèn)題提供了一個(gè)全新且全面的解決方案,有望為負(fù)極|固態(tài)電解質(zhì)界面設(shè)計(jì)注入新的活力,對(duì)開發(fā)實(shí)用型高能量密度SSSMBs具有重要意義。






審核編輯:劉清

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原文標(biāo)題:安徽大學(xué):具有Fe價(jià)梯度的自氟化界面助力無(wú)枝晶固態(tài)鈉金屬電池

文章出處:【微信號(hào):Recycle-Li-Battery,微信公眾號(hào):鋰電聯(lián)盟會(huì)長(zhǎng)】歡迎添加關(guān)注!文章轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處。

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    多功能高熵合金納米層實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)壽命無(wú)負(fù)極金屬電池

    合金界面層因其增強(qiáng)的親性、豐富的活性位點(diǎn)以及均勻化的電場(chǎng)分布,有效地降低了成核勢(shì)壘,抑制了
    的頭像 發(fā)表于 12-18 10:29 ?1237次閱讀
    多功能高熵合金納米層實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)壽命<b class='flag-5'>無(wú)</b>負(fù)極<b class='flag-5'>鈉</b><b class='flag-5'>金屬</b><b class='flag-5'>電池</b>

    高能鋰金屬電池中的宏觀均勻界面層與鋰離子傳導(dǎo)通道

    ?? 研究簡(jiǎn)介 大量的固態(tài)電解質(zhì)界面,無(wú)論是自然產(chǎn)生的還是人為設(shè)計(jì)的,都會(huì)導(dǎo)致鋰金屬沉積不均勻,從而導(dǎo)致電池性能不佳。基于此,北京航空航
    的頭像 發(fā)表于 12-04 09:13 ?957次閱讀
    高能鋰<b class='flag-5'>金屬</b><b class='flag-5'>電池</b>中的宏觀均勻<b class='flag-5'>界面</b>層與鋰離子傳導(dǎo)通道

    通過(guò)電荷分離型共價(jià)有機(jī)框架實(shí)現(xiàn)對(duì)鋰金屬電池固態(tài)電解質(zhì)界面的精準(zhǔn)調(diào)控

    (-3.04 V vs SHE),被認(rèn)為是次世代電池的最優(yōu)選擇。然而,鋰金屬負(fù)極的實(shí)際應(yīng)用面臨諸多挑戰(zhàn),其中最關(guān)鍵的問(wèn)題是鋰的生長(zhǎng)和副反應(yīng)的發(fā)生。這些問(wèn)題不僅會(huì)導(dǎo)致
    的頭像 發(fā)表于 11-27 10:02 ?712次閱讀
    通過(guò)電荷分離型共價(jià)有機(jī)框架實(shí)現(xiàn)對(duì)鋰<b class='flag-5'>金屬</b><b class='flag-5'>電池</b><b class='flag-5'>固態(tài)</b>電解質(zhì)<b class='flag-5'>界面</b>的精準(zhǔn)調(diào)控

    欣界能源發(fā)布“獵鷹”鋰金屬固態(tài)電池

    界面處理技術(shù)和固態(tài)電解質(zhì)配方。這些先進(jìn)技術(shù)使得電池的單體能量密度得到了顯著提升,高達(dá)480Wh/kg。與傳統(tǒng)電池相比,這一性能提升了一倍以上,為
    的頭像 發(fā)表于 11-18 11:44 ?919次閱讀

    固態(tài)金屬電池的鋰陽(yáng)極夾層設(shè)計(jì)

    金屬鋰和電解質(zhì)的消耗。鋰離子的不均勻沉積/剝離導(dǎo)致鋰的生長(zhǎng)和電池安全風(fēng)險(xiǎn),阻礙了鋰金屬電池(
    的頭像 發(fā)表于 10-31 13:45 ?537次閱讀
    全<b class='flag-5'>固態(tài)</b>鋰<b class='flag-5'>金屬</b><b class='flag-5'>電池</b>的鋰陽(yáng)極夾層設(shè)計(jì)

    固態(tài)電池中復(fù)合鋰陽(yáng)極上固體電解質(zhì)界面的調(diào)控

    采用固體聚合物電解質(zhì)(SPE)的固態(tài)金屬電池(SSLMB)具有更高的安全性和能量密度,在下一代儲(chǔ)能領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用前景。
    的頭像 發(fā)表于 10-29 16:53 ?873次閱讀
    <b class='flag-5'>固態(tài)</b><b class='flag-5'>電池</b>中復(fù)合鋰陽(yáng)極上固體電解質(zhì)<b class='flag-5'>界面</b>的調(diào)控

    一種新型的金屬電池負(fù)極穩(wěn)定化策略

    金屬電池因其高理論能量密度和低氧化還原電位而具有廣泛的應(yīng)用前景。然而,金屬陽(yáng)極與電解液之間不
    的頭像 發(fā)表于 10-28 09:36 ?908次閱讀
    一種新型的<b class='flag-5'>鈉</b><b class='flag-5'>金屬</b><b class='flag-5'>電池</b>負(fù)極穩(wěn)定化策略

    多家上市公司回應(yīng)固態(tài)電池 固態(tài)電池應(yīng)用加速

    固態(tài)電池技術(shù)采用鋰、制成的玻璃化合物為傳導(dǎo)物質(zhì),取代以往鋰電池的電解液,大大提升鋰電池的能量密度。全
    的頭像 發(fā)表于 08-22 16:01 ?925次閱讀

    美國(guó)研發(fā)出全球首款無(wú)陽(yáng)極固態(tài)電池

    美國(guó)科學(xué)家在電池技術(shù)領(lǐng)域取得了突破性進(jìn)展,成功研發(fā)出全球首款無(wú)陽(yáng)極固態(tài)電池,這一里程碑式的成果為電動(dòng)汽車和電網(wǎng)儲(chǔ)能領(lǐng)域帶來(lái)了革命性的希望。
    的頭像 發(fā)表于 07-10 15:57 ?853次閱讀
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