掃描電鏡的日常操作流程一般包括以下步驟:
開機前準備
1.檢查掃描電鏡及相關設備(如真空泵、冷卻系統等)的電源線是否連接正常,各儀器設備的開關是否處于關閉狀態。
2.確認樣品已準備好,且符合掃描電鏡的樣品要求,如清潔、干燥、尺寸合適、具有良好導電性等。
開機
1.打開總電源開關,等待電源穩定輸出。
2.依次打開真空泵、電子槍、探測器等各部件的電源開關,按照儀器說明書的要求,讓各部件進行自檢和初始化。
3.啟動真空系統,開始對樣品室和電子光學系統抽真空。在抽真空過程中,觀察真空度的變化情況,確保真空度逐漸達到儀器正常工作所需的范圍。
樣品裝載
1.當真空度達到允許打開樣品室的條件時,打開樣品室門。注意在打開門時要緩慢操作,避免因氣壓變化產生沖擊而影響儀器內部部件。
2.將樣品小心地放置在樣品臺上,使用樣品固定裝置將樣品固定牢固,確保樣品在觀察過程中不會發生移動或晃動。對于需要傾斜或旋轉觀察的樣品,要調整好樣品的初始角度和位置。
3.關閉樣品室門,再次確認門已密封好,然后啟動真空系統,使樣品室重新達到工作真空度。
儀器參數設置
1.根據樣品的性質和觀察目的,設置電子槍的加速電壓。較低的加速電壓適用于觀察樣品表面的細節形貌,而較高的加速電壓則有利于穿透樣品表面,觀察內部結構或進行成分分析。
2.設置電子束流大小。束流大小會影響圖像的亮度和對比度,通常需要根據樣品的導電性、厚度以及觀察要求進行調整。一般來說,對于導電性好的樣品,可以使用較大的束流;而對于導電性差或容易受電子束損傷的樣品,則需要降低束流。
3.調整電磁透鏡的焦距,使電子束在樣品表面形成清晰的聚焦光斑。現代掃描電鏡通常具有自動聚焦功能,但在某些情況下,可能需要手動進行微調,以獲得最佳的聚焦效果。
4.根據需要選擇合適的探測器,如二次電子探測器用于觀察表面形貌,背散射電子探測器用于分析成分差異等。并設置探測器的相關參數,如增益、偏壓等,以優化信號檢測和成像質量。
圖像觀察與采集
1.通過掃描電鏡的控制系統,在顯示器上觀察樣品的實時圖像。使用樣品臺的移動裝置,將電子束掃描到樣品的不同部位,尋找感興趣的區域進行觀察。
2.調整圖像的放大倍數,從低倍到高倍逐步觀察樣品的微觀結構。在調整放大倍數時,可能需要重新聚焦和調整圖像的亮度、對比度等參數,以確保圖像清晰、質量良好。
3.當找到合適的觀察區域并獲得滿意的圖像后,使用圖像采集軟件對圖像進行采集和保存。可以選擇不同的圖像格式(如TIFF、JPEG等)進行保存,以便后續分析和處理。同時,在采集圖像時,記錄下相關的儀器參數和樣品信息,如加速電壓、束流、放大倍數、樣品名稱等,方便日后查閱和對比。
分析與測量
1.使用掃描電鏡自帶的分析軟件,對采集到的圖像進行分析。例如,可以測量樣品的尺寸、形狀、顆粒度分布等參數;通過背散射電子圖像分析樣品的成分分布;利用能譜分析軟件對樣品中的元素進行定性和定量分析等。
2.根據分析結果,對樣品的微觀結構、成分和性能之間的關系進行研究和討論。如果需要進一步的信息,可以調整儀器參數或更換樣品,再次進行觀察和分析。
關機
1.觀察和分析結束后,將電子束移至樣品臺的空白區域,關閉電子槍的高壓電源,停止電子束發射。
2.關閉探測器、圖像處理系統等相關設備的電源。
3.逐步關閉真空系統,按照儀器說明書的要求,先關閉擴散泵(如果有),然后等待真空度逐漸升高到一定程度后,再關閉機械泵。在關閉真空系統的過程中,要注意防止樣品室和電子光學系統受到外界空氣的污染。
4.關閉掃描電鏡主機及其他輔助設備的電源開關,最后關閉總電源開關。
樣品取出與清理
1.等待樣品室的真空度恢復到大氣壓后,打開樣品室門,取出樣品。
2.清理樣品臺上的樣品殘渣和灰塵,保持樣品臺的清潔。如果樣品室內部有污染,使用適當的清潔工具和試劑進行清理,但要注意避免損壞儀器部件。

在整個掃描電鏡的日常操作過程中,操作人員應嚴格遵守儀器的操作規程和安全規定,確保儀器的正常運行和自身安全。同時,要做好儀器的使用記錄和維護保養記錄,以便對儀器的使用情況和性能狀態進行跟蹤和管理。
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