摘要

本文介紹了利用X射線衍射方法測量薄膜晶體沿襯底生長的錯配角，可以推廣測量單晶體的晶帶軸與單晶體表面之間的夾角，為單晶體沿某晶帶軸切割提供依據。

對于特定取向的平直外延薄膜可直接進行其θ-2θ聯動掃描，而在斜切襯底上生長的外延薄膜，則需預先將樣品的宏觀表面繞ω旋轉一傾斜角度α，使傾斜后晶面滿足布拉格方程（入射角=反射角），測量空間幾何示意圖如1所示和圖2所示。在圖2中晶面AB與晶面MN之間和夾角α，ON1和ON2分別是晶面AB與晶面MN的法線，R1、R2分別是X光入射線，F1、F2分別是對應的X光反射線；其中:

運用TD-3500型衍射儀測量步驟如下：

1，查外延生長晶體的標準衍射卡片，找出最強衍射峰的理論θ0角。

2，把θd軸(即帶探測器的軸，有的也叫2θ軸）固定在θ0-預估的傾斜角α位置即θ0-α，θs軸(即帶光源的軸)單動，θs軸單動范圍是θ0±15°，測出衍射峰最強位置θs1。

3，把θs軸固定在θs1位置，θd軸單動，θd軸單動范圍是θ0±15°(假定傾斜角在15°以內），測出衍射峰最強位置θd1。

4，把θs軸固定在θs1位置，θd軸單動，θd軸單動范圍是θd1±3°（因為己找到θd的具體位置），測出衍射峰最強位置θd2。

5，把θd軸固定在θd2位置，θs軸單動，θs軸單動范圍是θs1±3°，測出衍射峰最強位置θs2。

6，如此多次反復測量，直到前后測量兩個θs、或前后測量的兩個θd值相差小于0.02°。

7，計算傾斜角。

換成另外一種的描述如下：2θ軸固定薄膜/襯底的某衍射強度較高、衍射角適中的晶面的2θ角處，發射器沿傾斜方向做作θ掃描(θ軸單動），發射器固定在剛才測得θ角，探測器作2θ掃描(2θ單動)，測得一個2θ的實驗值，經多次重復逼近使θ、2θ掃描的峰值位置和衍射強度復不變，此時根據幾何關系求解薄膜/襯底晶面相對樣品宏觀表面的實際傾角α，由此可獲得薄膜、襯底的實際傾斜角差以評價其外延性。之后可將offset設置為薄膜/襯底的實際傾角α進行θ-2θ聯動掃描。

圖1 傾斜薄膜XRD測量幾何示意圖

圖 2 晶面傾斜衍射光路示意圖

YBa2Cu3O7-δ /SrTiO3 (001)在沒有傾斜時的正常衍射花樣如圖3所示。正常SrTiO3襯底的(002)晶面的衍射花樣如圖4所示。

以SrTiO3 (002) 5°傾斜襯底為例，由圖4可知SrTiO3(002)晶面衍射角2θ為46.42°，固定θd軸（帶探測器的軸），即θd=2θ/2-α=18.21°，首先進行θs掃描,獲得衍射峰最強時的θs值，然后固定θs軸，進行θd掃描。衍射結果見圖5所示。經反復測量逼近，SrTiO3(002)晶面的θs掃描和θd掃描的峰值位置分別為28.12°和18.20°。根據TD-3500型衍射儀幾何關系傾斜角α=（θs-θd）/2=4.96°。