成像原理與應(yīng)用
透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope, TEM)是一種利用高能電子束穿透樣品,通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的信號來獲取樣品的微觀結(jié)構(gòu)信息的儀器。TEM的成像方式主要依賴于電子光源的模式,包括平行光照射模式和匯聚光照射模式。
(a) 高能電子束與樣品相互作用產(chǎn)生信號(b) TEM近似平行光路示意圖(c) TEM匯聚束聚焦光路示意圖
平行光照射模式(TEM)
在平行光照射模式下,TEM的電子束近似于平行光,類似于手電筒的光源。這種模式下的光照為面狀且范圍較大,適用于對樣品的微觀形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀測。金鑒實驗室的專業(yè)技術(shù)人員能夠利用明場和暗場成像技術(shù),提供樣品的質(zhì)厚襯度和衍射襯度分析,確保客戶獲得準(zhǔn)確的樣品信息。
1. TEM明暗場襯度圖像
明場成像:通過物鏡的背焦面上的透射光束,阻擋衍射光束來獲得成像。樣品的厚度越小,透射電子越多,區(qū)域越明亮;反之,樣品厚度越大,透射電子越少,區(qū)域越暗。這種因樣品厚薄不均造成的明暗差異稱為“質(zhì)厚襯度”。
暗場成像:通過傾斜入射光束并使用物鏡光闌擋住透射光束,收集散射(衍射)電子信號來成像。樣品質(zhì)量越大、越厚,散射越強(qiáng),暗場下樣品區(qū)域越亮;反之,樣品越少,散射越弱,區(qū)域越暗。這種因衍射強(qiáng)度不同產(chǎn)生的明暗差異稱為“衍射襯度”。
(a) 鐵氧體納米顆粒低倍TEM圖(b)暗場像
2. 高分辨TEM(HRTEM)圖像
HRTEM圖像是相位襯度像,通過參與成像的所有衍射光束和透射光束的相位差產(chǎn)生的干涉圖像。HRTEM用于觀察晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)、原子排布和精細(xì)結(jié)構(gòu),如位錯、孿晶等。獲得高質(zhì)量HRTEM圖像需要樣品足夠薄(小于10nm)且在銅網(wǎng)上穩(wěn)定牢固。金鑒實驗室從樣品制備到測試分析,每一步都遵循嚴(yán)格的安規(guī)標(biāo)準(zhǔn),保證測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。
單個h-CoO納米四足體足之間的界面高分辨分析(a) 電子束沿著某一足的長軸方向入射時兩足之間的界面HRTEM像(b) 將(a)傾轉(zhuǎn)30°后各足之間的界面HRTEM圖(c) 圖(b)對應(yīng)的FFT圖(d)-(f) 分別是(b)中標(biāo)記A,B,C處的HRTEM像
3. 選區(qū)電子衍射圖像
選區(qū)電子衍射(SAED)是通過TEM成像光路進(jìn)行衍射操作,使物鏡背焦面的衍射花樣投射到熒光屏上。SAED圖像可以定性分析微米級范圍內(nèi)的結(jié)構(gòu)特征,圖像采集區(qū)域由物鏡放大倍數(shù)和選區(qū)光闌尺寸決定。
(a) 單晶硅[111]方向的SAED圖
4. 能譜圖像
X射線能譜(EDS)是一種微區(qū)成分分析方法,通過收集樣品的特征X射線來獲取被分析區(qū)域的元素信息及相對含量。在TEM平行光模式下,元素特征X射線按照能量展開成譜,能量對應(yīng)元素出峰,峰面積比即為元素含量比。金鑒實驗室還提供X射線能譜(EDS)分析服務(wù),這項技術(shù)為客戶在材料成分分析中提供了重要的參考依據(jù),確保研究的準(zhǔn)確性和可靠性。
匯聚光照射模式(STEM)
匯聚光照射模式(STEM)與平行光電子束不同,它使用聚集的電子束對樣品進(jìn)行逐點掃描來實現(xiàn)成像。STEM模式下,最常用的是高角環(huán)形暗場(HAADF)成像,其強(qiáng)度正比于原子序數(shù)Z的平方,Z越大像越亮。STEM模式還可以進(jìn)行匯聚束衍射(CBED)、明場(BF-STEM)和環(huán)形暗場(ADF-STEM)等成像拍攝。
(a) Mn3O4@CoMn2O4-CoxO納米顆粒線掃圖(b) Au/Fe3O4異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米顆粒的高角環(huán)形暗場像(HAADF)以及與之對應(yīng)顆粒的EDS-Mapping(c) Au/Fe3O4異質(zhì)結(jié)構(gòu)界面處原子柱鐵離子的EELS光譜
TEM的前沿應(yīng)用
隨著技術(shù)的進(jìn)步,TEM的基本功能和結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上進(jìn)行了不同的研制和改造,使得TEM的前沿應(yīng)用得到了開拓和發(fā)展。例如,3D-tomography技術(shù)可以原位探討物質(zhì)在不同物理場和氣/液狀態(tài)下的變化,以及觀測軟物質(zhì)材料和不耐電子束照射破壞材料的原子信息。iDPC-STEM技術(shù)可以觀測到更多原子信息,如原位氣氛下ZSM-5吸附和脫附吡啶過程的iDPC-STEM成像。
原位氣氛下ZSM-5吸附和脫附吡啶過程的iDPC-STEM成像
透射電子顯微鏡(TEM)作為一種高分辨率的顯微技術(shù),其在材料科學(xué)、生物學(xué)、化學(xué)和物理學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛。通過不同的照射模式,TEM能夠提供關(guān)于樣品的詳細(xì)信息,從而幫助科學(xué)家更好地理解和研究材料的微觀世界。金鑒實驗室憑借先進(jìn)的技術(shù)和專業(yè)的團(tuán)隊,能夠為客戶提供全面的微觀結(jié)構(gòu)分析服務(wù),助力科學(xué)研究和技術(shù)創(chuàng)新。
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