透射電子顯微鏡圖像的襯度來源于樣品對入射電子束的散射。電子波在穿過樣品時振幅和相位會發生變化,這兩種變化都會引起圖像襯度。因此,在TEM觀察中對振幅襯度和相位襯度進行區分尤為重要。
其中,振幅襯度包括了質-厚襯度和衍射襯度。在TEM、STEM模式和明場(BF)、暗場(DF)像中都能觀察到這兩種襯度。
基礎知識6——透射圖像之振幅襯度
那么,本期我們就來看看STEM模式成像的襯度吧!
一、STEM和TEM像的比較
相關的光學原理可以證明:在理想的光學儀器系統和成像條件下,相同的光學系統中STEM像的分辨率和襯度與CTEM像的相同。即在傳統透射電鏡中得到的質厚襯度、衍射襯度和相位襯度全部可以在STEM像中重現。應用以上三種襯度原理可以在一定條件下說明STEM像的襯度。
但是實際上STEM中的入射束孔徑角2α和探測器接收孔2βs與CTEM成像時的相應角度有明顯差異。在CTEM中通常入射束孔徑角2αc約為5 x10^-1mrad,接收孔徑角2βc為1~10mrad。
這一差別可由下圖1示意說明。可見,TEM和STEM的成像條件不完全相同,二者的像襯度有差別。
圖1 STEM和CTEM照明孔徑角與接收角孔徑的比較
舉個例子吧~
下圖2是純鋁薄試樣的CTEM和STEM明場像,二者都可見到晶界的消光條紋,但CTEM像中出現的彎曲消光輪廓線在STEM像上消失了。
圖2 純鋁薄膜試樣的CTEM和STEM明場像
總的來說,STEM的質厚襯度像對于厚試樣或對電子輻照敏感的試樣最為有用。Z-襯度像(HAADF)可以達到原子分辨率水平。
為此,研究人員往往將STEM和CTEM二者配合應用,比如用CTEM模式獲得好的衍射像和高分辨像;而用STEM觀察試樣中的小粒子以排除衍襯效應的干擾,觀察非晶、復型和生物試樣可使襯度改善,研究不良導體試樣時電荷積累小,溫升較小,進行微區X射線分析和微衍射等。
而ADF像和HAADF像還有特殊應用,例如用大角度散射電子成像可觀察到常規明、暗場像難以顯示的試樣特征。
STEM像的襯度可以通過儀器的信號處理控制,例如探測器的增益(Gain)。黑色電平(Black Level)來調整,還可以用計算機上的亮度/襯度功能調整。
二、STEM的質量質厚襯度像
STEM的質厚襯度像與TEM的像襯度機制相同,都是電子的彈性散射即盧瑟福散射幾率不同而形成。盧瑟福散射截面可以表示為:
可見,對于小角度散射,電子彈性散射截面比例于試樣原子序數的平方,即Z^2。可以證明:強度為I的入射束通過物鏡光闌的直射電子束強度It為:
如果試樣相鄰兩區的密度、厚度和散射截面分別為ρ1、t1、σt2,則二者由于直射電子束強度差別而產生的襯度G為:
在用STEM環形探測器接收小角度(接收角在大約5°以下)散射電子成像時(即ADF像),主要是質厚襯度,并包含一部分衍射電子的貢獻。
而接收角大于5°主要是散射電子,可以忽略不計布拉格衍射電子的貢獻。這是僅有散射電子成像,其強度只和原子序數Z有關,因而稱為原子序數襯度。它包含了試樣中元素的信息,對于非晶材料和生物試樣,這是最重要的成像襯度。
下圖是復相NACTS玻璃(Na、Al、Ti、Si的氧化物玻璃)的STEM像(場發射槍的專用STEM,加速電壓100kv)。
圖3 復相NACTS玻璃的STEM像
玻璃鏡spinodal分解成復相組織,明場像[圖a]中富Ca、Ti相(T相)的散射幾率較大,直射束強度較小而呈現為深色區,而富Si、Al相(S相)平均原子序數較小,散射幾率相對較小,因而直射束強度較大,顯示為較明亮區域;
在環形暗場像(ADF)上則相反(見圖[b]),散射幾率較大的富Ca、Ti相亮度較大、較明亮,而平均原子序數較小的S相顯示為暗色,T相和S相的明暗和明場像相反。
三、STEM的衍射襯度像
STEM衍襯像明顯不如CTEM像的細節豐富清晰,而且隨著接收孔徑角2βs的增大,STEM衍襯像中的細節損失越多。
STEM暗場像有中心暗場像(CDF)和環形暗場像(ADF)兩種,CDF像僅用選定一支衍射束偏轉到中心探測器成像。而ADF像是由環形探測器接收若干個衍射束成像,這導致衍射襯度減弱。
在復相NACTS玻璃中析出了晶體的試樣STEM像如下圖4所示。
圖4 復相NACTS玻璃結晶的STEM像
在復相玻璃基體上,榍石(CaTiSiO5)晶體從一顆金屬Pd粒子的表面外延生長成“盆景”形狀,圖a與b分別是該“盆景”的STEM明場像和ADF暗場像。這時的ADF像包含了金屬Pd粒子和榍石晶體布拉格角小于探測器接收角的全部衍射束,此外還包含了金屬Pd粒子和榍石晶體布拉格角小于探測器接收角的全部衍射束,此外還包含了非晶玻璃相散射電子的貢獻。因而在ADF像上,Pd粒子、榍石晶體以及富Ca、Ti玻璃相都呈現為明亮的,僅有富Si、Al的S相為暗色的。
四、STEM的Z襯度像
所謂Z襯度像是高分辨的質量厚度成像技術,它代表了由一個原子或一列原子產生的,可探測的散射電子所形成的質厚襯度的限度。采用高角度環形探測器形成的暗場像可以有效地觀察試樣的Z-襯度像,所以它又稱為HAADF像。
常規的暗場探測器ADF總是會接收到布拉格衍射電子,難以形成完全的Z-襯度像。而用HAADF探測器僅僅接收散射角大于50mrad(約3°)的散射電子成像,就可形成Z-襯度像。為了避免衍射束電子進圖HAADF探測器,還應同時調節透鏡減小衍射常數Lλ來達到目的。
HAADF像的襯度直接和試樣中原子的彈性散射截面相關。設試樣基體的散射截面為σA,而其中合金元素或雜質元素的散射截面為σB,則形成的襯度C為:
式中,CB為合金元素的原子濃度;FB為試樣內合金元素取代基體原子的分數。據此估算的強度其絕對精度可優于±20%。在應用電子束尺寸小于0.3nm的場發射電子槍時,Z-襯度像的分辨率有可能接近這個尺度。
審核編輯:劉清
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原文標題:基礎知識32——STEM像的襯度
文章出處:【微信號:中材新材料研究院,微信公眾號:中材新材料研究院】歡迎添加關注!文章轉載請注明出處。
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