根據GB/T7598-2008標準,自動水溶性酸測定儀采用比色法測量油中水溶性酸的含量,結果用PH值表示。在出廠之前,對儀器進行精確標定,將標準PH值溶液對應的色度值存儲在儀器控制系統中,測試油樣的色度值與其比較,即可得到該油樣的溶于水的酸值大小。主要工作如下:
配置標準PH值溶液
- 試劑與材料
- 除鹽水或二次蒸餾水, 煮沸后,pH值為6.0~7.0,電導率小于3μs/cm(25℃)
- 鄰苯二甲酸氫鉀:基準試劑
- 磷酸二氫鉀:基準試劑
- 氫氧化鈉:分析純
- 鹽酸:分析純,相對密度為1.19
- 無水磷酸二鈉:有機純
- pH指示劑:溴甲酚綠,溴甲酚紫。其配制方法及變色范圍見表1
表1 指示劑的配制
指示劑名稱 | 變色范圍 | 配制方法 |
溴甲酚綠 | 3.8~5.4 黃~藍 | 將0.1g溴甲酚綠與7.5mL0.02mol/L氫氧化鈉一起研勻,用除鹽水稀釋至250mL,再用0.1mol/L氫氧化鈉或鹽酸調整pH值為4.5~5.4 |
溴甲酚紫 | 5.2~6.8 黃~紫 | 將0.1g溴甲酚紫溶于9.25mL0.02mol/L氫氧化鈉中,用除鹽水稀釋至250mL,再用0.1mol/L氫氧化鈉或鹽酸調整pH值為6.0 |
- 配制緩沖溶液
- 0.2mol/L鄰苯二甲酸氫鉀溶液
準確稱取預先在100℃~110℃干燥過的鄰苯二甲酸氫鉀40.846g,溶于適量水中,移入1000mL容量瓶,再稀釋至刻度,并搖勻。
- 0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液
準確稱取預先在100℃~110℃干燥過的磷酸二氫鉀7.218g,溶于適量水中,移入1000mL容量瓶,再稀釋至刻度,并搖勻。pH為3.8~7.0,間隔0.2.
- 0.1mol/L鹽酸溶液
量取17mL濃鹽酸注入1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度(此溶液濃度約為0.2mol/L),再用依據GB/T601制備的標準堿溶液進行標定,配制稱0.1mol/L的鹽酸溶液。
- 0.1mol/L氫氧化鉀溶液
迅速稱取8g氫氧化鈉放入小燒杯中,加入50mL~60mL蒸餾水使其溶解,移入1000mL容量瓶,再加2mL~3mL10%的氯化鋇溶液以沉淀碳酸鹽,稀釋至刻度,靜置澄清,取上層清液(此溶液容度約為0.2mol/L),用GB/T601制備的標準酸溶液進行標定,配制成0.1mol/L氫氧化鈉溶液。
- pH標準緩沖溶液
按表2的要求配制pH標準緩沖溶
表2 pH標準緩沖溶液的配制
PH | 0.1mol/L鹽酸/ml | 0.2mol/L苯二甲酸氫鉀/mL | 0.1mol/L氫氧化鈉/mL | 0.2mol/L磷酸二氫鉀/mL | 稀釋至體積 /mL |
4.0 | 0.1 | 25 | 100 | ||
4.2 | 25 | 3.0 | 100 | ||
4.4 | 25 | 6.6 | 100 | ||
4.6 | 25 | 11.1 | 100 | ||
4.8 | 25 | 16.5 | 100 | ||
5.0 | 25 | 22.6 | 100 | ||
5.2 | 25 | 28.8 | 100 | ||
5.4 | 25 | 33.1 | 100 | ||
5.6 | 25 | 38.8 | 100 | ||
5.8 | 25 | 42.3 | 100 | ||
6.0 | 5.6 | 25 | 100 | ||
6.2 | 8.1 | 25 | 100 | ||
6.4 | 11.6 | 25 | 100 | ||
6.6 | 16.4 | 25 | 100 | ||
6.8 | 22.4 | 25 | 100 | ||
7.0 | 29.1 | 25 | 100 |
第五章 維護與保養
一、更換指示劑
指示劑溴甲酚綠和溴甲酚紫用盡后取出原瓶,重新更換,再原樣裝回原位。
二、更換蠕動泵管
打開儀器上蓋,向上拔動蠕動泵的拔桿,即可松動甭管的壓板,取下磨損的舊泵管,退出舊泵管上的管箍,套在一根新的泵管上,再把新管原樣裝回泵體上,用拔桿把泵管壓板壓回原位。
三、更換打印紙
按下左圖的按鈕,將打印紙按照右圖裝入打印機,并關閉前蓋即可。
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