在材料科學的微觀研究領域，電子顯微鏡扮演著至關重要的角色。它能夠深入揭示材料樣品內部的精細結構，為科研人員分析組織形貌和結構特征提供了強大的技術支持。

掃描電鏡（SEM）樣品制備

掃描電鏡（SEM）以其高分辨率和三維成像能力，廣泛應用于材料表面形貌和微觀結構的觀察。其樣品制備方法根據樣品類型和觀察需求有所不同。

1.塊狀樣品

低倍率觀察（＜5萬倍）：

對于低倍率觀察，通常使用導電膠帶將樣品固定在樣品臺上。

高倍率觀察（＞5萬倍）：

當需要進行高倍率觀察時，液體導電膠則是更好的選擇。

2.粉末樣品

粉末樣品的制備需要特別注意導電膠的使用。粉末樣品可以直接固定在導電膠帶或液體導電膠上，但在操作過程中需要注意導電膠帶的剝離紙放置方向，以及液體導電膠的干燥程度。導電膠帶的剝離紙方向會影響樣品的附著效果，而液體導電膠的干燥程度則直接關系到樣品的固定牢固性。如果導電膠過濕，可能導致樣品在觀察過程中移位；而如果導電膠過干，則可能無法有效固定樣品。

3.截面樣品

截面樣品的制備需要根據樣品的性質選擇合適的方法。對于硅片或玻璃等硬質材料，通常使用玻璃刀進行切割，以獲得平整的截面。而對于薄膜類樣品，液氮粹斷是一種常用的方法。液氮粹斷利用液氮的低溫使樣品快速冷卻并斷裂，從而獲得清晰的截面結構。這種方法能夠有效避免樣品在切割過程中受到損傷，確保截面的完整性。

氬離子切割與拋光

隨著電子顯微鏡技術的不斷發展，樣品制備技術也在不斷創新。氬離子切割和氬離子拋光是近年來發展起來的先進制樣技術，它們為高精度的微觀分析提供了有力支持。

1.氬離子切割

氬離子切割利用寬離子束對樣品進行切割，能夠精確地去除樣品表面的多余部分，從而獲得所需的分析區域。這種技術的優點在于切割精度高，能夠避免樣品在切割過程中受到機械損傷，同時還能保持樣品表面的平整度。氬離子切割廣泛應用于材料的截面分析、缺陷觀察以及納米結構的研究等領域。

2.氬離子拋光

氬離子拋光技術是對樣品表面進行拋光，去除損傷層，從而得到高質量樣品，用于在 SEM，光鏡或者掃描探針顯微鏡上進行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC 或其它分析。

透射電鏡（TEM）主要用于觀察樣品的內部結構，其樣品制備要求更為嚴格。TEM樣品需要滿足透明、薄、牢固和導電等條件，才能在電子束的作用下獲得清晰的圖像。

1.樣品要求透明性：

TEM樣品必須對電子束透明，這意味著電子束能夠穿透樣品并到達熒光屏形成圖像。因此，樣品的厚度需要嚴格控制。一般來說，TEM樣品的厚度應小于100納米，而對于高分辨率電鏡觀察，樣品厚度則需要小于10納米。

牢固性：

樣品需要足夠牢固，能夠承受電子束的轟擊。在制備過程中，樣品的固定和處理需要格外小心，以避免樣品在電子束作用下發生變形或損壞。

導電性：

對于非導電樣品，需要在其表面噴一層薄炭膜，以提高導電性。導電性不足會導致樣品在電子束作用下產生電荷積累，影響圖像的清晰度和穩定性。

2.載網與支持膜載網：

載網是TEM樣品的承載工具，通常由多孔金屬片制成，如銅網。載網的多孔結構能夠確保電子束順利通過，同時為樣品提供穩定的支撐。

支持膜：

支持膜是放置在載網上的非晶質薄膜，厚度約為20納米。它不僅能夠承載樣品，還能防止樣品與載網直接接觸，避免樣品受到污染或損壞。支持膜的選擇需要根據樣品的性質和觀察需求進行優化。

支持膜分類與選擇

1. 無孔碳支持膜：提高導電性，適用于大多數樣品。

2. 純碳支持膜：適合有機溶劑或高溫處理的樣品。

3. 超薄碳支持膜：適合觀察10nm以下的樣品。

4. 有孔（微柵）支持膜：提高圖像襯度，適合管狀、棒狀樣品。

5. 非碳材料支持膜：如純方華膜、鍍金支持膜、氮化硅薄膜窗格。

在TEM樣品制備過程中，載網正反面的識別是一個容易被忽視的細節。通過對比載網邊緣與中間區域的亮度，可以準確地判斷載網的正反面。正確的載網放置方向能夠確保樣品在電子束作用下獲得最佳的成像效果。