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FEC衍生的SEI膜可以抑制薄膜電極的開裂

清新電源 ? 來源:能源學人 ? 2023-01-03 10:14 ? 次閱讀

【研究背景】

大量研究證明SEI膜的理化性質對硅材料的穩定性具有重要的作用;硅在鋰化/脫鋰的過程中產生的體積效應會使得材料產生裂紋并破壞SEI膜;即使可以再次生成新的SEI膜,但是這個過程會使得SEI膜的性質變的十分不穩定。因此,設計并開發一種穩定的SEI膜至關重要。

【工作簡介】

近日,韓國嶺南大學Taeho Yoon團隊通過硅薄膜電極和電化學石英晶體微天平(EQCM)研究了硅表面SEI膜的性質與裂紋產生之間的關系。作者通過改變硅薄膜厚度來控制電極中的應力分布和開裂行為;通過測量石英電極的頻率變化來監測裂紋表面上額外SEI膜的產生。

實驗結果驗證了硅表面穩定的SEI膜可以通過降低應力釋放率來抑制裂紋的產生;作者通過對電解液的成分分析證實了氟代碳酸亞乙酯(FEC)衍生的穩定的SEI膜可以抑制薄膜電極的開裂。這是第一次表明SEI可以抑制活性材料的開裂,這為研究SEI膜的作用提供了新的方向。相關工作以“Inhibition of Si Fracture Via Rigid Solid Electrolyte Interphase in Lithium-Ion Batteries”為題發表在國際期刊Adv. Energy Mater.上。

【文章詳情】

薄電極的EQCM響應

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圖1:a) 薄電極的電化學石英晶體微天平結果:質量和電流隨電極電位的變化(上部);dm/|dV|-V變化圖(中部)和 dm/|dQ|-V(底部)。b) CV圖。c-e) 循環前和循環后的掃描電子顯微鏡(SEM)圖。f) CV期間的體積變化和應力變化圖。

作者首先測量了Si薄電極(80 nm)的電流響應和頻移情況(圖 1),結果表明在電流-電壓圖中,鋰化峰(0.005 V)和脫鋰峰(0.5 V)比SEI膜形成峰(0.4 V)更尖銳;而在dm/|dV|-V圖中,SEI膜的形成峰比其他峰更突出,所以電流對鋰化和脫鋰過程反應敏感,而dm/|dV|對SEI膜的形成更敏感。結果還表明80 nm厚的硅電極在脫鋰過程中的dm/|dQ|值與理論值收斂,這表示硅電極上幾乎沒有出現任何裂紋。

厚電極的 EQCM 響應

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圖2:a)厚電極的電化學石英晶體微天平結果:質量和電流隨電極電位的變化(上部);dm/|dV|-V變化圖(中部)和 dm/|dQ|-V(底部)。b) 100 nm厚電極的CV圖。c-e) 循環前和循環后的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。f) CV期間電極的開裂行為。

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圖3:100 nm厚電極CV循環中對應的ΔR?Δf圖(在基礎電解液條件下)。

作者通過研究100 nm厚電極的EQCM發現其脫鋰過程行為有明顯的變化;ΔmS急劇增加,ΔmC下降的現象(高于0.6 V)表明脫鋰后期耗散效應變得顯著,這與裂紋表面上SEI膜的形成和硅的局部分層有關。研究還表明EQCM 測量的頻率變化與額外的SEI膜形成和界面開裂相關;并且薄電極在一定應力下的能量釋放率較低且低于斷裂韌性;而較厚電極在一定應力下的能量釋放率高;因此,在薄電極中幾乎沒有裂紋的存在而厚電極中存在明顯的裂紋。

FEC對Si開裂的影響

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圖4:在基礎電解液和添加FEC的電解液中獲得的電化學石英晶體微天平和掃描電子顯微鏡結果。a) 100 nm和b) 110 nm厚的硅電極在基礎電解質中的質量隨開裂和分層現象的變化。c-d) CV循環后110 nm厚電極的SEM圖像。e) 100 nm和f) 110 nm厚的硅電極在添加FEC的電解質中質量變化曲線。g-h) CV循環后的110 nm厚電解質的SEM圖像。

作者通過分析硅薄膜在基礎電解液和添加FEC的電解液中的CV和EQCM響應得出FEC的引入降低了硅電極的應力釋放速率,進而抑制了材料開裂和分層。另外,作者提出具有足夠彈性并能夠與硅牢固結合的SEI膜可以充當屏障來抑制活性材料開裂。在常見的電解液中,研究發現VC和LiBF4無法形成高彈性的SEI膜來抑制材料的開裂行為,而FEC衍生的SEI膜可以滿足屏障的要求并抑制硅薄膜開裂。

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圖5:110 nm厚的硅電極在添加了VC和FEC的電解液中的a) CV圖和b) ?R–?f圖。(以 0.25 mV s-1的掃描速率循環)

通過比較不同電壓下的ΔR來估計SEI膜的機械性能。結果表明添加了 FEC的電解液中會產生良好的SEI膜,FEC衍生的SEI膜會抑制電解質的進一步還原,這些明顯降低了能量釋放率并減少了硅中裂紋的產生。因此,FEC衍生出的SEI膜具有彈性高,質量低的優點,其可以作為屏障有效的抑制裂紋的產生。

【結果與展望】

本研究通過硅薄膜電極和電化學石英晶體微天平(EQCM)研究了硅表面的SEI膜的性質與裂紋產生之間的關系。改變硅薄膜厚度來控制電極中的應力分布和開裂行為;測量石英電極的頻率變化來監測裂紋表面上額外SEI膜的產生。實驗結果驗證了硅表面穩定的SEI膜可以通過降低應力釋放率來抑制裂紋的產生;作者通過對電解液的成分分析證實了氟代碳酸亞乙酯(FEC)衍生的穩定的SEI膜可以抑制薄膜電極的開裂。這是第一次表明SEI膜可以抑制活性材料的開裂,這項研究將促進SEI膜在其他電池體系中機械性能的研究。






審核編輯:劉清

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原文標題:?硅負極表面剛性SEI膜有效地抑制裂紋產生

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